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【風(fēng)險監(jiān)測】動物性食品中阿奇霉素檢測,更簡單!
發(fā)布日期:2024/4/28

動物性食品中阿奇霉素的檢測

QuE-UPLC-MS/MS法




阿奇霉素為第二代大環(huán)內(nèi)酯類藥物,對多種細菌具有較好的殺滅作用。在畜禽飼養(yǎng)時,可以用于治療各類呼吸道病、泌尿生殖道炎等疾病。如果養(yǎng)殖業(yè)不合理使用阿奇霉素,一方面可誘發(fā)耐藥菌株,通過食物鏈遷移到人體,產(chǎn)生耐藥性;另一方面,人食用含有阿奇霉素殘留的動物食品后,會在體內(nèi)蓄積,損害胃腸、肝膽、血液、神經(jīng)系統(tǒng)。


迪馬科技參考相關(guān)方法,建立了動物性食品中阿奇霉素的測定方法,以含酸的乙腈水進行提取,ProElut® QuEChERS  50mg PLR 2mL除脂型凈化管(Cat.#: 64739)進行凈化,Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)色譜柱分離檢測,內(nèi)標法定量,回收率在90-120%之間,方法準確、簡單、 快速、省時省力,可供廣大客戶參考。





1、適用范圍

本方案適用豬肉、雞肉、豬肝等食品中阿奇霉素的檢測。

2、標準品配制

(1)阿奇霉素標準儲備液(1000μg/mL):迪馬標準品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48230);

(2) 標準中間液Ⅰ:準確吸取適量阿奇霉素標準儲備液,用乙腈稀釋并定容,配置成濃度為1.0μg/mL的中間液Ⅰ;

(3) 標準中間液Ⅱ:準確吸取適量阿奇霉素中間液Ⅰ,用乙腈稀釋并定容,配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ;

(4) 阿奇霉素-D3標準儲備液(50μg/mL):迪馬標準品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48293);

(5)內(nèi)標標準使用液:準確吸取適量內(nèi)標標準儲備液,用甲醇稀釋并定容,內(nèi)標標準使用的濃度為0.2μg/mL。

3、提取

稱取試樣2.0g,準確加入100μL內(nèi)標標準使用液,加入2mL 1%甲酸水溶液*渦旋混勻,再加入8mL 1%甲酸乙腈溶液*,渦旋30s,超聲提取10min,9000r/min離心5min。上清液待凈化。

*1%甲酸水溶液:取1mL甲酸,用水定容到100mL。

*1%甲酸乙腈溶液:取1mL甲酸,用乙腈定容到100mL。

4、凈化

ProElut® QuEChERS 2mL 50mg PLR (Cat.#: 64739)

1mL上清液加入到ProElut® QuEChERS小管中,渦旋1min,9000r/min離心5min,上清液過有機膜(Cat.#: 37178),上機分析。

5、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)

流速:0.3mL/min

進樣量:3μL

柱溫:40℃

流動相:A: 0.5%甲酸水溶液 B: 乙腈

梯度設(shè)置:

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓:5500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

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6、添加回收結(jié)果

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7、XIC圖、定量離子色譜圖

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