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食品中富馬酸二甲酯的測定SPE-GC/MS法
參考《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407)
富馬酸二甲酯作為一種廣譜抗菌劑，可以有效延長食品的保質期，減少因微生物污染而導致的食品腐敗。雖然富馬酸二甲酯在合規(guī)使用下是安全的，但過量使用或違規(guī)添加可能對人體造成潛在威脅，高劑量富馬酸二甲酯可能損害肝臟、腎臟及神經系統(tǒng)，國際癌癥研究機構(IARC)將其列為"3類"。
歐盟在2009年通過《生物殺滅劑指令》禁止富馬酸二甲酯在消費品中使用(REACH法規(guī)附件XVII限制)。中國在2011年發(fā)布《關于禁止使用富馬酸二甲酯作為防霉劑的公告》，禁止在皮革、紡織品等消費品中添加。美國、加拿大、澳大利亞等國家也限制或禁止了其在消費品中的應用。2024年12月25日，市場監(jiān)管總局發(fā)布了關于發(fā)布《食品中動物源性成分定性檢測》等13項食品補充檢驗方法和2項修改單的公告(2024年 第51號)，《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407)，規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯的氣相色譜-質譜測定方法。
迪馬科技參考標準《食品中富馬酸二甲酯的測定》(BJS 202407)，重現了此方法，經乙腈提取，無機鹽鹽析，提取液經固相萃取柱(Cat.#: 64387)凈化，外標法定量，測試了固體樣品面包、蘇打餅干，液體樣品牛奶、酸奶和綠茶飲料，回收率87.54%-102.28%，可供客戶參考。
本方案適用于面包、蘇打餅干、牛奶、酸奶、綠茶飲料中富馬酸二甲酯的測定。
(1)富馬酸二甲酯標準儲備液1000μg/mL: 準確稱取適量富馬酸二甲酯固體標準品于10mL容量瓶中，用乙腈配制成1000μg/mL的富馬酸二甲酯標準儲備液(Cat.#: 48547)。
(2)富馬酸二甲酯標準中間液20μg/mL: 吸取0.2mL標準儲備液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈配制成20μg/mL的標準中間液。
3.1 固體樣品(面包、蘇打餅干)
準確稱取2g試樣置于50mL離心管中，加入5mL水，放一顆均質子，渦旋2-5min混勻，加入5mL乙腈，渦旋提取10min，然后加入1g氯化鈉，4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S)，渦旋2min，再以5000r/min離心3min，轉移上層提取液至10mL容量瓶中，殘渣用5mL乙腈重復提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混勻待凈化。
3.2 液體樣品(牛奶、酸奶、綠茶飲料)
準確稱取2g試樣置于50mL離心管中，加入3mL水渦旋混勻，加入5mL乙腈，渦旋提取10min，然后加入1g氯化鈉，4g無水硫酸鈉(Cat.#: 64616S)，渦旋2min，再以5000r/min離心3min，轉移上層提取液至10mL容量瓶中，殘渣用5mL乙腈重復提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混勻待凈化。
ProElut® C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)
(1)活 化：固相萃取小柱，加入1g無水硫酸鈉，依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化；
(2)上 樣：準確吸取4mL提取液，以不大于2mL/min的流速通過固相萃取柱，并開始收集；
(3)淋 洗：待液面達到柱床表面時，用2mL乙腈潤洗固相萃取柱內壁；
(4)洗 脫：待液面達到柱床表面時，用2mL乙腈洗脫小柱，收集液于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，渦旋混合。
色譜柱：DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)
進樣口溫度：220℃
升溫程序：初始溫度60℃，以10℃/min升溫至120℃，保持3min; 再以20℃/min升溫至250℃，保持8min
載氣：氦氣
恒流模式：1.0mL/min
進樣方式：分流進樣，分流比5:1
進樣量：1.0μL
離子源溫度：250℃
接口溫度：280℃
溶劑延遲：4min
電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM)，分組監(jiān)測見表1
樣品富馬酸二甲酯的GC/MS檢測添加回收結果。
下載方案