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食品中9種抗氧化劑的測(cè)定QuE-HPLC法解決方案

發(fā)布日期：2024/8/1

下載方案

食品中9種抗氧化劑的測(cè)定QuE-HPLC法
參考《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》

抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑，作用機(jī)理主要為清除自由基，通過(guò)阻斷或抑制油脂氧化過(guò)程中某一階段，從而達(dá)到抑制油脂氧化的效果。

長(zhǎng)期過(guò)量食用抗氧化劑會(huì)對(duì)人體健康造成危害，PG可導(dǎo)致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強(qiáng)食用油及含油制品中抗氧化劑的監(jiān)管檢測(cè)非常必要。

迪馬科技在自主研發(fā)的《食品中4種抗氧化劑的測(cè)定》方法基礎(chǔ)上，參考食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定第一法高效液相色譜法》，建立了《食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》，該方法新增了5種抗氧化劑的檢測(cè)，補(bǔ)足了“食品中4種抗氧化劑的測(cè)定"以及國(guó)標(biāo)方法中的9種抗氧化劑的檢測(cè)要求，供廣大客戶參考。

適用范圍

本方案適用于花生油、葵花籽油、橄欖油、調(diào)和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的測(cè)定，定量限為20mg/kg。

標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)混標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL：取自Dikma xStandard^® 9種抗氧化劑混標(biāo)1000μg/mL(Cat.#: 48335)；

(2)混標(biāo)中間液200μg/mL：吸取2mL混標(biāo)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混標(biāo)中間液。

提取

(1) 取1.0g樣品，加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過(guò))，渦旋混合1min，使樣品溶解，靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和過(guò))，渦旋振蕩提取10min，低溫冷卻靜置5min，6000rpm離心5min，取出下層乙腈層；

(2)向殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈(正己烷飽和過(guò))，按步驟(1)重復(fù)提取兩次，合并三次提取液，混勻，取30mL，待凈化。

注：火腿、花生罐頭樣品需加入2g無(wú)水硫酸鈉使之分散，用勺攪拌均勻后，再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過(guò))。

凈化

將待凈化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS凈化管中(Cat.#: 64740)，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮?dú)獯抵列∮?mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過(guò)0.45μm PTFE濾膜(Cat.#: 37182)，上機(jī)分析。

分析條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測(cè)器：PDA 280nm

流動(dòng)相：A：甲醇 B：0.5%甲酸水溶液

梯度設(shè)置：